化探知識(shí)
化探異常檢查中的多元素野外(現(xiàn)場(chǎng))快速分析測(cè)試技術(shù)
文章來(lái)源:地大熱能 發(fā)布作者: 發(fā)表時(shí)間:2021-11-04 14:24:22瀏覽次數(shù):1377
20世紀(jì)80年代后期,面對(duì)金礦化探中發(fā)現(xiàn)的大批量金元素異常,為了準(zhǔn)確解釋異常成因,區(qū)分和追蹤異常源,地礦部物化探局孫煥振、周慶來(lái)等指出:必須破除野外單元素測(cè)定的格局,開(kāi)發(fā)野外多元素、特別是有關(guān)指示元素的測(cè)定方法(孫煥振,周慶來(lái),1988)。從此,野外快速分析測(cè)試技術(shù)進(jìn)入了發(fā)展多元素測(cè)試方法技術(shù)的時(shí)期。
80年代中期至90年代初期,地礦部、核工業(yè)部、武警黃金支隊(duì)、冶金部及有色金屬總公司等部門(mén)的一些單位,開(kāi)展了室內(nèi)、野外多元素分析方法的研究,取得不少研究成果。1995年9月,地質(zhì)出版社出版了由張肇宏、鐘妙蘭主編的《金礦找礦測(cè)試方法與技術(shù)論文集》(張肇宏,鐘妙蘭,1995),收編了11篇相關(guān)論文,其中有9篇討論多元素分析方法,大體上反映了當(dāng)時(shí)的主要研究成果。其中,涉及野外多元素分析的有兩篇。一是地礦部河北中心實(shí)驗(yàn)室的《野外現(xiàn)場(chǎng)金、銀、砷快速聯(lián)測(cè)方法研究》(張振軍,申玉民,封建忠),提出利用研制的液相化學(xué)發(fā)光測(cè)試儀,進(jìn)行金、銀、砷等元素測(cè)定的方法技術(shù),并用化學(xué)發(fā)光法在野外進(jìn)行了多元素快速分析嘗試。但或許是因?yàn)橐褂们杌浀葎《驹噭?,影響了該方法的普遍推廣。二是武警黃金第十支隊(duì)的《野外現(xiàn)場(chǎng)金、銀、砷、銅、鉈快速聯(lián)測(cè)方法研究》(薛光),提出用鹽酸氯化鈉一高錳酸鉀一氟化氫銨為溶劑,封閉溶樣,以二苯硫脲酯棉一甲基異丁酮泡塑、泡塑、黃原酯棉,二苯硫脲酯棉,在10% HCI溶液中分別分離金、銀、銅、鉈,灰化灼燒后,采用金試劑- TBP(磷酸三丁酯)一TNOA(三正辛胺)液珠萃取比色法測(cè)定;在吸附金、銀、銅、鉈后的溶液中,以砷化氫發(fā)生一硫酸銀泡塑斑點(diǎn)比色法測(cè)定砷。檢出限:w(Au)為0.5×10的負(fù)9次方,w(Ag)為5×10的負(fù)9次方,w(As)為0.5×10的負(fù)6次方,w(Cu)為0.1×10的負(fù)6次方,w(TI)為0.5×l0的負(fù)6次方。采用擬定的方法,制備了“野外快速分析箱”。該方法可行,但測(cè)定中要使用5種富集劑,操作冗長(zhǎng),初學(xué)者難以在短期內(nèi)掌握。
90年代初期和中期(即“八五”期間),地礦部設(shè)立科技項(xiàng)目“七種痕量元素的野外(現(xiàn)場(chǎng))快速分析方法技術(shù)的研究”,由盧蔭庥主持完成(物化探研究所,1993)。在嗣后的部新技術(shù)推廣項(xiàng)目中,研究開(kāi)發(fā)了一套簡(jiǎn)便、快速、靈敏的多元素野外快速定量分析測(cè)試方法技術(shù),測(cè)定元素有金、銀、銅、鉛、鋅、鎳、鈷、砷、銻、鉍、鉬、汞等12種;配備了輕便的野外樣品加工工具,便攜式電子天平,可與微機(jī)聯(lián)機(jī)的交直流兩用便攜式光導(dǎo)比色計(jì)(XBG -1型)和野外適用的分析箱。其主要特點(diǎn)如下。
1)在國(guó)內(nèi)首次提出了亞硫酸鈉介質(zhì)中金的三元配合物新顯色體系,在此基礎(chǔ)上研制、開(kāi)發(fā)了一種新的金野外快速定量測(cè)定方法:樣品經(jīng)室溫下冷浸分解,在同一份稱(chēng)樣中連續(xù)測(cè)定痕量和常量金,測(cè)定范圍為w(Au)為0.5×10-9~50×10-6,跨6個(gè)數(shù)量級(jí);低含量金用微珠析出法比色測(cè)定,w(Au)在20×10-9以上時(shí)用光導(dǎo)比色計(jì)測(cè)定。故既可測(cè)定痕量金,又可做金礦石中金的品位測(cè)定。
2)在野外于同一份稱(chēng)樣中連續(xù)測(cè)定痕量和常量銀,測(cè)定范圍為w(Ag)為10×10的負(fù)9次方~50×l0的負(fù)6次方,跨4個(gè)數(shù)量級(jí);w(Ag)在0.25×10的負(fù)5次方以上時(shí),用光導(dǎo)比色計(jì)測(cè)定;叫(Ag)在0.25×10的負(fù)6次方以下時(shí),用微珠析出法測(cè)定。
3)在同一份稱(chēng)樣中連續(xù)測(cè)定Cu和Zn,檢出限w(Cu)為1×10的負(fù)6次方~5×10的負(fù)6次方,w(Zn)為5×10的負(fù)6次方。
4)用氫化物發(fā)生一光導(dǎo)比色法,在同一份稱(chēng)樣制備的溶液中實(shí)現(xiàn)As、Sb,As、Pb,As、Sb、Bi和Bi同時(shí)或單獨(dú)測(cè)定。此法集元素分離、富集、顯色于一體,操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、成本低廉,也可用于環(huán)境樣品中砷、銻等元素的測(cè)定。檢出限硼(As)為0.5×10的負(fù)6次方~1×10的負(fù)6次方;w(Sb)為0.1×10的負(fù)6次方;w(Bi)為0.1×10的負(fù)6次方;w(Pb)為5×10的負(fù)6次方~10×10的負(fù)6次方。
此項(xiàng)成果于1993年通過(guò)地礦部科技司組織的專(zhuān)家鑒定,被評(píng)為總體國(guó)內(nèi)先進(jìn)、部分國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。’這一成果在《J.Geochem. Explor.》雜志上發(fā)表后,受到國(guó)外同行的注意,有12個(gè)國(guó)家和地區(qū)的著名采礦公司來(lái)函、來(lái)信索要資料,國(guó)立委內(nèi)瑞拉大學(xué)地球科學(xué)系將它編人地球化學(xué)專(zhuān)業(yè)的學(xué)生教材。1998年1月,受美國(guó)公司的邀請(qǐng),盧蔭庥在加利福尼亞州慶祝發(fā)現(xiàn)金礦150周年的學(xué)術(shù)會(huì)議上,作了痕量金野外快速測(cè)試技術(shù)的表演和講評(píng),受到贊許。到2002年底,共推出212(臺(tái))套設(shè)備,涉及28個(gè)省地勘局的160余個(gè)單位,以及核工業(yè)部、武警部隊(duì)、黃金公司、有色金屬公司的下屬單位,受到廣大用戶的歡迎和好評(píng)。例如,內(nèi)蒙古地質(zhì)三隊(duì)用此項(xiàng)成果在赤峰進(jìn)行金異常檢查,發(fā)現(xiàn)一處金礦;我國(guó)的化探和地質(zhì)工作者將此設(shè)備帶往美國(guó)、馬來(lái)西亞、蘇丹、玻利維亞、伊朗、柬埔寨、泰國(guó)、秘魯?shù)葒?guó),從事國(guó)際地質(zhì)合作項(xiàng)目,檢查和評(píng)價(jià)礦點(diǎn)與金異常區(qū),取得了很好的找礦效果;馬來(lái)西亞、伊朗等國(guó)的權(quán)威實(shí)驗(yàn)室對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行了抽樣檢查,外檢合格率均在80%以上。在地礦部物探局、四川地勘局、湖北省地勘局、新疆維吾爾自治區(qū)地勘局、青海省地勘局等有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)的支持下,項(xiàng)目組先后在廊坊、宜昌、烏魯木齊、西寧等地舉辦多期培訓(xùn)、學(xué)習(xí)班,累計(jì)參加人員達(dá)400多人次。
80年代中期至90年代初期,地礦部、核工業(yè)部、武警黃金支隊(duì)、冶金部及有色金屬總公司等部門(mén)的一些單位,開(kāi)展了室內(nèi)、野外多元素分析方法的研究,取得不少研究成果。1995年9月,地質(zhì)出版社出版了由張肇宏、鐘妙蘭主編的《金礦找礦測(cè)試方法與技術(shù)論文集》(張肇宏,鐘妙蘭,1995),收編了11篇相關(guān)論文,其中有9篇討論多元素分析方法,大體上反映了當(dāng)時(shí)的主要研究成果。其中,涉及野外多元素分析的有兩篇。一是地礦部河北中心實(shí)驗(yàn)室的《野外現(xiàn)場(chǎng)金、銀、砷快速聯(lián)測(cè)方法研究》(張振軍,申玉民,封建忠),提出利用研制的液相化學(xué)發(fā)光測(cè)試儀,進(jìn)行金、銀、砷等元素測(cè)定的方法技術(shù),并用化學(xué)發(fā)光法在野外進(jìn)行了多元素快速分析嘗試。但或許是因?yàn)橐褂们杌浀葎《驹噭?,影響了該方法的普遍推廣。二是武警黃金第十支隊(duì)的《野外現(xiàn)場(chǎng)金、銀、砷、銅、鉈快速聯(lián)測(cè)方法研究》(薛光),提出用鹽酸氯化鈉一高錳酸鉀一氟化氫銨為溶劑,封閉溶樣,以二苯硫脲酯棉一甲基異丁酮泡塑、泡塑、黃原酯棉,二苯硫脲酯棉,在10% HCI溶液中分別分離金、銀、銅、鉈,灰化灼燒后,采用金試劑- TBP(磷酸三丁酯)一TNOA(三正辛胺)液珠萃取比色法測(cè)定;在吸附金、銀、銅、鉈后的溶液中,以砷化氫發(fā)生一硫酸銀泡塑斑點(diǎn)比色法測(cè)定砷。檢出限:w(Au)為0.5×10的負(fù)9次方,w(Ag)為5×10的負(fù)9次方,w(As)為0.5×10的負(fù)6次方,w(Cu)為0.1×10的負(fù)6次方,w(TI)為0.5×l0的負(fù)6次方。采用擬定的方法,制備了“野外快速分析箱”。該方法可行,但測(cè)定中要使用5種富集劑,操作冗長(zhǎng),初學(xué)者難以在短期內(nèi)掌握。
90年代初期和中期(即“八五”期間),地礦部設(shè)立科技項(xiàng)目“七種痕量元素的野外(現(xiàn)場(chǎng))快速分析方法技術(shù)的研究”,由盧蔭庥主持完成(物化探研究所,1993)。在嗣后的部新技術(shù)推廣項(xiàng)目中,研究開(kāi)發(fā)了一套簡(jiǎn)便、快速、靈敏的多元素野外快速定量分析測(cè)試方法技術(shù),測(cè)定元素有金、銀、銅、鉛、鋅、鎳、鈷、砷、銻、鉍、鉬、汞等12種;配備了輕便的野外樣品加工工具,便攜式電子天平,可與微機(jī)聯(lián)機(jī)的交直流兩用便攜式光導(dǎo)比色計(jì)(XBG -1型)和野外適用的分析箱。其主要特點(diǎn)如下。
1)在國(guó)內(nèi)首次提出了亞硫酸鈉介質(zhì)中金的三元配合物新顯色體系,在此基礎(chǔ)上研制、開(kāi)發(fā)了一種新的金野外快速定量測(cè)定方法:樣品經(jīng)室溫下冷浸分解,在同一份稱(chēng)樣中連續(xù)測(cè)定痕量和常量金,測(cè)定范圍為w(Au)為0.5×10-9~50×10-6,跨6個(gè)數(shù)量級(jí);低含量金用微珠析出法比色測(cè)定,w(Au)在20×10-9以上時(shí)用光導(dǎo)比色計(jì)測(cè)定。故既可測(cè)定痕量金,又可做金礦石中金的品位測(cè)定。
2)在野外于同一份稱(chēng)樣中連續(xù)測(cè)定痕量和常量銀,測(cè)定范圍為w(Ag)為10×10的負(fù)9次方~50×l0的負(fù)6次方,跨4個(gè)數(shù)量級(jí);w(Ag)在0.25×10的負(fù)5次方以上時(shí),用光導(dǎo)比色計(jì)測(cè)定;叫(Ag)在0.25×10的負(fù)6次方以下時(shí),用微珠析出法測(cè)定。
3)在同一份稱(chēng)樣中連續(xù)測(cè)定Cu和Zn,檢出限w(Cu)為1×10的負(fù)6次方~5×10的負(fù)6次方,w(Zn)為5×10的負(fù)6次方。
4)用氫化物發(fā)生一光導(dǎo)比色法,在同一份稱(chēng)樣制備的溶液中實(shí)現(xiàn)As、Sb,As、Pb,As、Sb、Bi和Bi同時(shí)或單獨(dú)測(cè)定。此法集元素分離、富集、顯色于一體,操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、成本低廉,也可用于環(huán)境樣品中砷、銻等元素的測(cè)定。檢出限硼(As)為0.5×10的負(fù)6次方~1×10的負(fù)6次方;w(Sb)為0.1×10的負(fù)6次方;w(Bi)為0.1×10的負(fù)6次方;w(Pb)為5×10的負(fù)6次方~10×10的負(fù)6次方。
此項(xiàng)成果于1993年通過(guò)地礦部科技司組織的專(zhuān)家鑒定,被評(píng)為總體國(guó)內(nèi)先進(jìn)、部分國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。’這一成果在《J.Geochem. Explor.》雜志上發(fā)表后,受到國(guó)外同行的注意,有12個(gè)國(guó)家和地區(qū)的著名采礦公司來(lái)函、來(lái)信索要資料,國(guó)立委內(nèi)瑞拉大學(xué)地球科學(xué)系將它編人地球化學(xué)專(zhuān)業(yè)的學(xué)生教材。1998年1月,受美國(guó)公司的邀請(qǐng),盧蔭庥在加利福尼亞州慶祝發(fā)現(xiàn)金礦150周年的學(xué)術(shù)會(huì)議上,作了痕量金野外快速測(cè)試技術(shù)的表演和講評(píng),受到贊許。到2002年底,共推出212(臺(tái))套設(shè)備,涉及28個(gè)省地勘局的160余個(gè)單位,以及核工業(yè)部、武警部隊(duì)、黃金公司、有色金屬公司的下屬單位,受到廣大用戶的歡迎和好評(píng)。例如,內(nèi)蒙古地質(zhì)三隊(duì)用此項(xiàng)成果在赤峰進(jìn)行金異常檢查,發(fā)現(xiàn)一處金礦;我國(guó)的化探和地質(zhì)工作者將此設(shè)備帶往美國(guó)、馬來(lái)西亞、蘇丹、玻利維亞、伊朗、柬埔寨、泰國(guó)、秘魯?shù)葒?guó),從事國(guó)際地質(zhì)合作項(xiàng)目,檢查和評(píng)價(jià)礦點(diǎn)與金異常區(qū),取得了很好的找礦效果;馬來(lái)西亞、伊朗等國(guó)的權(quán)威實(shí)驗(yàn)室對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行了抽樣檢查,外檢合格率均在80%以上。在地礦部物探局、四川地勘局、湖北省地勘局、新疆維吾爾自治區(qū)地勘局、青海省地勘局等有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)的支持下,項(xiàng)目組先后在廊坊、宜昌、烏魯木齊、西寧等地舉辦多期培訓(xùn)、學(xué)習(xí)班,累計(jì)參加人員達(dá)400多人次。