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化探知識

地球化學(xué)樣品分析誤差及分析質(zhì)量監(jiān)控方法

  一、誤差的性質(zhì)
 
  1、隨機(jī)誤差：采樣、制樣、分析過程和儀器工作過程中的偶然因素引起，不可避免，
 
  但可以減少。
 
  2、系統(tǒng)誤差：有規(guī)律因素造成的，包括正向和負(fù)向偏離。引起的原因：
 
  ○1、沾染和污染。
 
  ○2、樣品制作過程中的污染。
 
  ○3、分析過程中的系統(tǒng)誤差。
 
  ○4、儀器漂移。
 
  ○5、樣品的物理化學(xué)性質(zhì)改變。
 
  二、誤差的來源分析
 
  1、偶然誤差：基平均值→0，不可消除。
 
  2、系統(tǒng)誤差有兩種表現(xiàn)形式：
 
  ○1、系統(tǒng)地相差一個倍數(shù)：即差別越來越大。與儀皿、試劑、溫度、濕度等有關(guān)，應(yīng)檢查。
 
  ○2、系統(tǒng)地相差一個常數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度測定不準(zhǔn)、讀數(shù)習(xí)慣等造成。
 
  3、分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量和誤差來源：單、雙因素分析，三層套合分析。
 
  三、分析質(zhì)量檢查：按批次為單位進(jìn)行。
 
  一般以50---200件樣品為一批。樣品內(nèi)插入：
 
  幾件空白樣品：檢查試劑的精度。
 
  若干重復(fù)（野外重復(fù)采、重復(fù)分析）樣品：檢查分析的精確度、野外采樣的質(zhì)量檢
 
  查、及分析的穩(wěn)定性。
 
  標(biāo)樣：檢查準(zhǔn)確度。最后分別得出質(zhì)量評價。
 
  實(shí)例：1：20萬化探，50件樣品為一批，插入一件空白樣，一件野外重復(fù)采樣，2件重復(fù)分析樣，4件2二級標(biāo)準(zhǔn)樣（管理樣），1件國家一級標(biāo)準(zhǔn)樣。